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快速滤过型净化结合超高效液相色谱-串联质谱法测定中华绒螯蟹中14种全氟烷基化合物
采用基于羧基多壁碳纳米管填料的快速滤过型净化柱(multi-plug filtration cleanup, m-PFC)消减样品中的脂肪和磷脂等杂质干扰,利用超高效液相色谱-串联质谱(UPLC-MS/MS)建立了同时测定中华绒螯蟹(Eriocheir sinensis)中14种全氟烷基化合物(perfluoroalkyl substances, PFASs)的方法。样品加入5 mL 0.1%甲酸水溶液涡旋混匀,接着加入15 mL乙腈,加入2 g无水硫酸钠和2 g氯化钠萃取盐,涡旋振荡3 min ...
Xianli Wang +4 more
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共价三嗪骨架吸附剂-固相萃取-超高效液相色谱-串联质谱法测定牛奶中3种青霉素类残留
建立了固相萃取-超高效液相色谱-串联质谱法(SPE-UPLC-MS/MS)同时测定牛奶中苄青霉素、邻氯青霉素、氨苄青霉素3种青霉素残留的分析方法。以自制的共价三嗪骨架(CTFs)材料作为固相萃取吸附剂,对影响固相萃取柱效率的吸附剂填充量、洗脱剂种类和用量及上样速率等主要因素进行了优化;同时对样品的提取和净化条件进行了考察。在3 mL/min的样品流速下,采用60 mg CTFs吸附剂和6 mL纯乙腈洗涤液达到了最佳的萃取效果。以0.1%甲酸水溶液-乙腈作为流动相进行梯度洗脱,在Waters ...
Qin Li +6 more
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固相萃取-高效液相色谱-串联质谱法同时测定环境水样中22种抗生素
抗生素作为环境介质中一种典型的新污染物,在各类环境水样中检出频率高且浓度低。为快速、灵敏、准确地分析各类水体中的抗生素,建立了固相萃取-高效液相色谱-串联质谱法(SPE-HPLC-MS/MS)同时测定环境水样中4种青霉素类、12种喹诺酮类和6种大环内酯类共22种抗生素的分析方法。针对抗生素特性和样品基质特点优化前处理方法,重点优化固相萃取柱、水样pH值、水样中乙二胺四乙酸二钠(Na2EDTA)加入量。在200 mL水样中加入0.5 g Na2EDTA,并调节水样的pH值至3,经HLB固相萃取柱富集净化 ...
Jin Wang +7 more
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建立了快速溶剂萃取-离子色谱-质谱法测定人体血液、尿液中氟乙酸的方法。以去离子水为萃取溶剂,使用快速溶剂萃取仪处理血液和尿液样品,取上清液依次经超滤管和0.22 μm水相针式滤膜净化,稀释50倍后进样检测。采用Ion Pac AS20离子色谱柱以15.0 mmol/L的KOH溶液为淋洗液进行等度淋洗,流出液通过抑制器后进入三重四极杆质谱,在负离子、多反应监测模式下检测,外标法定量。结果表明,氟乙酸在0.5~500.0 μg/L范围内线性关系良好(r>0.999),检出限和定量限分别为0.14、0.47 ...
Yuheng Wang +6 more
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微型化是现代分析仪器发展的重要趋势。微型化液相色谱仪器在提供与常规尺度液相色谱相同甚至更高分离效率的同时,可以有效减少溶剂和样品的消耗;在液相色谱-质谱联用中,低流速进样可以有效提高质谱离子源的离子化效率,提高质谱检测效率;对于极微量样品的分离,微型化的液相色谱可以有效减少样品稀释;液相色谱的微型化还有利于液相色谱仪器整体的模块化和集成化设计。芯片液相色谱是在微流控芯片上制备色谱柱并集成相应的流体控制系统和检测系统。芯片液相色谱是色谱仪器微型化的一种重要方式,受到学术界和产业界的普遍关注 ...
Hanrong Wen, Jue Zhu, Bo Zhang
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以大豆粉末磷脂为原料,采用95%乙醇溶液提纯得到卵磷脂,再采用反相制备色谱系统分离纯化得到二亚油酰磷脂酰胆碱(DLPC)。探讨了洗脱剂种类、洗脱流速、上样量对分离纯化DLPC的影响。结果表明:以甲醇溶液作为洗脱剂进行洗脱时,在甲醇体积分数95%、洗脱流速28 mL/min、上样量0.5 g(以40 g C18柱填充材料为基准)时,DLPC纯度可达91.2%,得率为21.5%;以乙醇溶液作为洗脱剂进行洗脱时,在乙醇体积分数80%、洗脱流速28 mL/min、上样量0.75 g(以40 g ...
刘思敏1,从艳霞1,黄俊圻1,陈欢1,龚任2,李冰2, 张海龙1,齐玉堂1,张维农1LIU Simin1, CONG Yanxia1, HUANG Junqi1,CHEN Huan1,GONG Ren2, LI Bing2, ZHANG Hailong1, QI Yutang1, ZHANG Weinong1
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目的 系统评价银杏叶提取物注射液治疗后循环缺血性眩晕(posterior circulation ischemia vertigo,PCIV)的有效性及安全性。 方法 检索中国知网、万方、维普、PubMed、EMbase和Cochrane Library等数据库,检索时限均为自建库至2022年7月,纳入银杏叶提取物注射液治疗PCIV的随机对照试验(randomized controlled trial,RCT),试验组为银杏叶提取物注射液,对照组为临床常用抗眩晕药物 ...
平曼1,潘培炎2,米东华2
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建立了超高效液相色谱-串联质谱测定化妆品中87种禁用原料的方法,其适用于水基类、乳液膏霜类和油基类3种常见化妆品基质。实验对提取溶剂、提取时间及色谱、质谱条件进行了考察。水基类和乳液膏霜类化妆品用乙腈分散、50%乙腈水溶液超声提取,油基类化妆品用正己烷分散、70%乙腈水溶液涡旋提取;采用CORTECS C18色谱柱(150 mm×2.1 mm, 2.7 μm)进行分离,以乙腈和0.1%甲酸水溶液为流动相进行梯度洗脱,流速为0.3 mL/min,柱温为40 ℃,进样量为2 μL。采用电喷雾电离(ESI)源,
Bei Hu +6 more
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为了解水力喷射工具用35CrMo钢的抗冲蚀性能,模拟实际水力喷射压裂工况,用质量分数0.2%的羟丙基瓜尔胶溶液与石英砂固液混合溶液对35CrMo钢试样进行冲刷试验,并借助扫描电子显微镜(SEM)对试验后试样表面形貌进行分析,研究液体入射角和入射流速对冲蚀速率的影响。研究结果表明,上述混合溶液对35CrMo钢的冲蚀作用主要表现为机械冲刷磨损;损伤机理为微切削与冲击锻打,小角度入射时以微切削为主,大角度入射时以冲击锻打为主;当冲刷溶液的入射角度为45°时,试样表面冲蚀磨损最严重;入射流体流速的临界值约为8 ...
崔璐 +4 more
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使用热扩散液流探针,于2012年2月—2014年3月连续测定茂兰喀斯特常绿落叶阔叶林的亚优势种短萼海桐的树干液流,同步测定气温、太阳辐射、降水量和土壤含水量等环境因子,分析海桐树干液流速率和整树蒸腾量在日、季节时间尺度和天气类型下的变化特征,以及液流速率与环境因子的关系。结果表明:海桐单株日均液流速率为(3.14±0.10)g H2O/(m2 s)中白天和夜间的液流速率分别为(5.20±0.17)g H2O/(m2 s)和(0.55±0.02)g H2O/(m2 s),相差9.45倍 ...
刘延惠 +5 more
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