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目的建立鱼肝油制剂中维生素D3含量测定的柱切换二维液相色谱方法。方法通过皂化萃取制备样品,采用双泵单阀切换双检测器的二维液相色谱法,对色谱柱、捕获装置和检测波长进行优化,对方法的线性、系统适用性、回收率、重复性和样品稳定性进行考察,并在实际样品测定中进一步验证。结果建立了柱切换二维色谱法:一维色谱以Agilent PoroShell SB-C8(50 mm×4.6 mm,2.7 μm)为色谱柱,乙腈-水为流动相梯度洗脱,流速为1.0 mL/min,检测波长为264 nm;二维色谱以Agilent ...
戚 绿叶 +4 more
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本发明涉及高效液相色谱,具体地说是一种二维高效液相色谱装置及其通过同一检测器依次检测复杂体系样品中不同疏水性小分子组分的二维高效液相色谱方法,由五个高压液相色谱溶剂输送泵、一个溶剂混合器、一个十通阀、一个六通阀、两根分别适用于疏水性组分和亲水性组分分离的液相色谱分析柱和一根组分转移柱构成;本发明系统适用于复杂体系样品中多种不同疏水性小分子组分的分离检测,应用时操作简便,普适性强,灵活性好,可以采用质谱、蒸发光散射等特殊检测器,进一步提高分析的分辨率,增加峰容量和选择性;非常有利于代谢组学 ...
许国旺, 王 媛
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目的 建立固相萃取反相高效液相色谱法测定全血环孢素A的方法。方法 全血中的环孢素A采用Wa tersSep PakC18萃取小柱提取浓缩 ,色谱柱WatersNova PakC18;流动相 乙腈∶甲醇∶水 (32 0∶30∶15 0 ,V/V) ;流速 0 6 5ml/min ;检测波长 2 0 6nm ,环孢素D作内标。结果 方法的回收率为 95 8% ,相对标准差 (RSD)为 7 5 % ,线性范围为5 0~ 2 0 0 0 μg/L ,r=0 9999。 结论 该方法特异、敏感、准确 ...
赵虹, 荣墨克, 郎志刚, 冀致敏
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采用高效液相色谱法建立了同时测定何首乌中大黄酸、大黄素、大黄酚三种蒽醌类化合物的方法,样品采用超声波法提取,色谱柱为Phenomenex C18(250mm×4.6mm,5μm);流动相为甲醇-0.4%醋酸水溶液(80∶20);流速0.80mL/min;紫外检测波长254nm;柱温为35℃.结果:该方法对大黄酸、大黄素和大黄酚分别在0.0001~12.50μg/mL、0.0002~25.00μg/mL、0.00018~22.50μg/mL范围内线性关系良好,相关系数(r)均大于0.9999,定性检测限 ...
彭贵龙, 周光明, 杨远高, 陈君
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传统的高效液相色谱已经难以满足复杂体系分析日益增长的需求,因此必须发展更高效的分析技术。超高效液相色谱尽管使用小粒径的色谱柱填料,超高效液相色谱本质上应符合液相色谱的保留值规律、峰形规律。梯度条件是解决未知样品峰识别困难问题的有效手段,在梯度条件下验证了超高效液相色谱中的保留规律及峰形规律,并将其成功应用到中药中结构未知化合物的保留时间和峰形参数的预测中。 在准确预测保留时间和峰形参数的基础上,对中药样品进行了目标优化,根据不同的分离要求,获得了不同的目标化合物各自的最佳分离条件。在亲水模式下 ...
金高娃
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采用Na2EDTA螯合制药工业废水中的金属离子,通过HLB固相萃取柱的富集、净化,经C18色谱柱分离,荧光检测器测定,建立了高效液相色谱法同时测定制药工业废水中14种沙星类抗生素残留量的方法。结果表明:在0.5~100.0 mg/L范围内,14种沙星类抗生素浓度与其色谱峰峰面积具有良好的线性关系,相关系数均≥ 0.999;方法检出限为0.005~0.070 mg/L,测定下限为0.02~0.28 mg/L;加标平均回收率为90.7%~98.1%,RSD为1.1%~3.2%。
王雪平, 朱惠斌
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本发明涉及一种成倍提高高效液相色谱仪分析通量的设计。本发明在原有恒压交错平行分离高效液相色谱系统的基础上进行了改进,对样品实行交错平行分离,让质谱仪有效地避开进样等待、出峰延迟、及分离后的柱平衡,从而大大地提高了分离的通量,实现了100%的占空比及色谱仪结构的简化,提高了分离的重现性和稳定性。本发明交错平行分离中的四根色谱柱两两成对,每一对色谱柱在任何时刻都共享同一流动相,实现了对残留样品有效的洗脱 ...
田志新
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